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北京水质硫化物-酸化吹气仪

产品特点:
北京水质硫化物-酸化吹气仪,水质硫化物-酸化吹气仪,适用于亚甲基蓝分光光度法土壤和沉积物硫化物的测定。适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。
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产品介绍

北京水质硫化物-酸化吹气仪一种测定硫化物的酸化吹气吸收装置,根据实际需求可以实现测定水中、土壤和沉积物中不同样品的硫化物。
北京水质硫化物-酸化吹气仪本产品依据国家标准:水质硫化物的测定-亚甲基蓝分光光度法GB/T 16489-1996标准生产的,满足样品前处理的需要。适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。且适用于亚甲基蓝分光光度法土壤和沉积物硫化物的测定。

该仪器是由封闭恒温水域、温控系统、搅拌控制系统、样品架、升降系统、水位控制系统,气体流量调节系统等组成。

参数

◆样品位数:不少于6个样品

◆氮气流量控制计:6个

采用封闭水浴加热方式,水温设置范围0-99℃,水浴内可恒温至不少于90℃,保证检测条件的实现

一机多用的设计理念,满足了实验中测定水、土壤及沉积物等不同类型样品的要求

◆采用单气路通道单独控制每一位的流量,避免吹气过程中相互干扰

◆通过电动方式控制样品架上升、停止、下降,操作更方便

多位电磁搅拌系统,有利于保证土壤和沉积物中硫化物的充分释放

◆设有排水阀门,方便排放加热用水

设有水位控制和报警系统,避免仪器缺水损坏

横排式设计,方便实验人员安装及取放样品,操作方便

◆控温精度:±1

外型尺寸(W×D×H):( 1050mm×450mm×700mm

加热功率2000W

电源电压AC  220V ± 10% 50HZ

在进行硫化物检测过程中,很多实验人员对于硫化物回收率问题关注度很大,现在就这个问题,我通过网上整理了一些资料,希望可以给予大家一些借鉴,仅供参考。

探讨一,来自于19943月,环境化学刊登,此实验是通过玻璃器皿搭建完成得出的验证分析条件实验结果,在当时特点的条件得出,需要实验人员通过验证后使用。

  1. 吹气速度的影响,氮气吹气速度为200-300ml/min时,溶液的吸光度zui大且稳定,实验选用200ml/min
  2. 吹气时间的影响,吹气时间为10-30min时,溶液的吸光度zui大且稳定,实验选用20min
  3. 加热温度的影响,水浴加热温度在60-80℃之间,溶液吸光度zui大且稳定,实验选用60
  4. 酸的种类及其用量的影响,通过对比H3PO4H2SO4HCL对酸化吹气吸收效果回收率基本一致,因此实验选用H3PO410ml
  5. 预吹气的影响,为防止硫化物和管道空气氧化,进行的吹气除氧,实验证明在吹气时间为3min时,效果zui佳。
  6. 抗氧化剂溶液的影响,实验证明,抗氧化剂溶液的用量以5mlzui佳。
  7. 通过结果,采用在吸收管内直接显色,然后稀释测定,效果会更好。
  8. 配置标准溶液所用水的质量如PH值、溶解氧含量及痕量重金属离子的存在,乙酸锌-乙酸钠的纯度及光照等因素对硫化钠标准溶液的稳定性有较大影响,硫化钠标准溶液,可稳定保存一个月。

提高海水中硫化物测定回收率的探讨

对标准偏差较大的问题,经过反复试验回收率可提高到90%,相对偏差为2.6%

结果与讨论

试剂与载气

  1. 所有实验用水均用新煮沸并冷却的去离子水,以去除水中的CO2O,易挥发型的氧化物
  2. 乙酸锌-乙酸钠吸收液中含有影响测定的痕量重金属,其重金属与HS生成不溶于酸的金属硫化物,降低了样品的回收率,必要时进行试剂空白实验。
  3. 样品酸化用的HCL溶液,因不同厂家的产品质量相差较大,可在配置1+2HCL溶液时,可以先用铝丝在HCL溶液中搅拌30S,以出去其中的微量的氧化剂。
  4. 对氨基二甲基盐溶液容易变质,zui好临时时制
  5. 注意氮气质量,要求氮气纯度达到99.9%以上,必要时对氮气做空白实验及回收率实验。

2.2样品处理

海水样品中亚硫酸盐和各种其他有机物等干扰因子,会阻止对氨基二甲基盐反应生成亚甲基蓝,同时悬浮物,样品色度等也干扰硫化物的测定,因此在样品测定之前,必须对样品进行处理,海水样品采用酸化-吹气法进行样品处理,即在样品中加一定量的HCL溶液,使硫化物转化为HS气体,利用载气将HS气体带出,用乙酸锌-乙酸钠吸收,在进行测定,这样可以有效的排除以上的干扰因子。预处理是测定硫化物准确性的关键步骤,在注意消除干扰物的影响的同时,也应注意硫化物的损失。

  1. 海水样品现场预处理,在加乙酸锌同时,调节样品呈略碱性,使S更容易生产ZnS沉淀保持
  2. 加强水样预处理中曝气装置中的密闭性,避免HS气体外溢,试验区所有连接口进行密闭性实验,接口避免使用橡胶,使用软木塞或者使用磨口
  3. 注入HCL溶液前先通N10min左右,可以有效驱除装置内干扰气体,注入HCL溶液后注意控制N的流速,不宜过快和过慢,每秒6-9个气泡zui为适宜,30min后,可适当加大流速,以便驱赶残留的HS气体。
  4. 水浴温度对测定海水中的硫化物影响很大,所以要严格控制水浴温度,《海洋监测规范》规定水浴温度50-60℃,通过实验,表明水浴温度zui好控制在55-65℃之间。

操作细节

  1. 在多次试验中发现,样品预处理后,取下吸收管,加试剂显色、混匀,全量转移定容,测定结果偏低,如果在吸收管内进行显色后,定容效果会更好。
  2. 显色时,加硫酸铁铵试剂,由于硫酸铁铵为强酸弱碱盐,呈酸性,溶液于吸收液内的S反应,生成HS气体逸出,使结果偏低,因此,先加对氨基盐溶液,再加硫酸铁铵溶液迅速进行混匀,效果更好。
  3. 测定样品和绘制标曲线时温度只差不超过2

亚甲基蓝分光光度法测定海水中硫化物,由于硫化物不稳定易氧化,酸化-吹气预处理环节中的HS气体易逸出,不能完全被吸收液吸收,且样品与盐酸反应不完全等因素下,样品回收率不可避免的受到影响,需要我们把握好每个步骤。



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